Анализаторы жидкости люминесцентно-фотометрические «Флюорат-02» (в дальнейшем

Анализаторы) предназначены для измерений содержания различных компонентов в жидких пробах фотометрическими и люминесцентными методами.

Описание

Принцип действия канала регистрации люминесценции анализаторов основан на измерении интенсивности светового потока от исследуемого объекта, возникающего под воздействием возбуждающего оптического излучения выделенного спектрального диапазона или в результате химических реакций и регистрируемого фотоприёмником этого канала. Фотометрический канал (канал пропускания) анализаторов предназначения для измерений коэффициента направленного пропускания исследуемого объекта.

Анализаторы конструктивно выполнены в виде настольных лабораторных приборов и представляют собой единый блок и состоят из источника оптического излучения (ксеноновая лампа), элементов оптической схемы, кюветного отделения с портами для светофильтров каналов пропускания и регистрации люминесценции, фотоприемников оптических каналов, микропроцессорной системы, в которой происходит обработка сигналов и вычисление результата измерений. Свет от источника излучения, работающего в импульсном режиме, проходит через светофильтр, выделяющий спектральную область возбуждения, и поступает на светоделительную пластину, которая разделяет световой поток на два канала: опорный канал и канал возбуждения люминесценции, одновременно являющийся и фотометрическим каналом. В опорном канале излучение, минуя образец, поступает на приемник излучения этого канала, формируя электрический сигнал сравнения, который служит для коррекции нестабильности работы лампы от импульса к импульсу. В канале возбуждения люминесценции/фотометрическом канале свет проходит через исследуемый образец, вызывая его люминесценцию, и затем поступает на его фотоприемник. Электрический сигнал этого приемника зависит от коэффициента направленного пропускания исследуемого объекта. В канале регистрации люминесценции излучение люми-несцирующих компонентов исследуемого объекта проходит через светофильтр, выделяющий спектральную область регистрации, и попадает на приемник излучения канала регистрации люминесценции. Электрический сигнал этого приемника зависит от концентрации и состава определяемых веществ в растворе и называется сигналом люминесценции.

При помощи микропроцессорной системы анализаторов производится обработка сигналов от фотоприёмников всех каналов и вычисление концентрации определяемых веществ с использованием предварительно установленной градуировочной характеристики.

Анализаторы выпускаются в следующих модификациях:

«Флюорат-02-4М» - для измерения коэффициента направленного пропускания и интенсивности флуоресценции, фосфоресценции и хемилюминесценции проб, в качестве флуоримет-рического детектора для хроматографии;

«Флюорат-02-5М» - для измерения коэффициента направленного пропускания и интенсивности флуоресценции.

Обе модификации анализаторов имеют одинаковый внешний вид, который представлен на рис.1.

Программное обеспечение

Анализаторы оснащены встроенным программным обеспечением (ПО), которое управляет работой анализатора, обрабатывает и отображает и хранит полученные данные.

Все ПО является метрологически значимым и выполняет следующие функции:

Выполнение самодиагностики анализаторов;

Управление работой анализаторов;

Сбор и обработка измерительной информации, поступающей с фотоприемников;

Расчет коэффициентов направленного пропускания и интенсивности люминесценции проб;

Градуировка анализаторов и вычисление результатов измерений;

Сохранение результатов измерений и градуировочных характеристик в энергонезависимой памяти.

Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при нормировании последних.

Технические характеристики

Спектральный диапазон оптического излучения, нм: модификация «Флюорат-02-4М»

модификация «Флюорат-02-5М»

канал возбуждения от 250 до 900

Лист № 3 Всего листов 5

канал пропускания от 250 до 900

канал регистрации от 250 до 900

Предел обнаружения контрольного вещества (фенола) в воде, мг/дм3, не более 0,005

Диапазон измерений массовой концентрации контрольного вещества (фенола) в воде, мг/дм3 от 0,01 до 25

Пределы допускаемой абсолютной погрешности анализатора при измерении массовой концентрации контрольного

вещества (фенола) в воде, мг/дм3 ± (0,004 + 0,10 хС*)

Диапазон измерений коэффициента направленного пропускания, % от 5 до 100

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений коэффициента направленного пропускания, % ± 2

Время прогрева, мин, не более 30

Время непрерывной работы, ч, не менее 8

Габаритные размеры, мм, не более 305х320х110

Масса, кг, не более 6,5 Питание от сети переменного тока:

Напряжение питания переменного тока, В (220 ± 22)

Частота, Гц (50 ± 1) Потребляемая мощность, ВА, не более 36 Наработка на отказ, ч, не менее 2500 Средний срок службы, лет 5 Условия эксплуатации:

Температура окружающего воздуха, °C от 10 до 35

Атмосферное давление, кПа от 84 до 106,7

Относительная влажность при температуре 25 °С %, не более 80

* С- текущее значение массовой концентрации контрольного вещества (фенола)

Знак утверждения типа

наносится на лицевую панель анализаторов и/или шильд и титульный лист Руководства по эксплуатации методом компьютерной графики.

Комплектность

Поверка

осуществляется по документу МП-242-1556-2013 «Анализаторы жидкости люминесцентно-фотометрические «Флюорат-02». Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 25.04.2013 года.

Основные средства поверки:

Комплект светофильтров КОФ-02, номер Государственного реестра СИ 45802-10 (номинальные значения спектрального коэффициента направленного пропускания при 520 нм 92; 71; 38; 27; 6 %; предел допускаемой основной абсолютной погрешности спектрального коэффициента пропускания ±0,5 %);

ГСО 8714-2005 состава раствора фенола (массовая концентрация фенола 1 мг/см3, ПГ

Сведения о методах измерений

ГОСТ 18294-2004 Вода питьевая. Метод определения содержания бериллия ГОСТ 31857-2012 Вода питьевая. Методы определения содержания поверхностноактивных веществ

ГОСТ 31949-2012 Вода питьевая. Метод определения содержания бора

ГОСТ Р 54499-2011 Вода питьевая. Люминесцентный метод определения содержания

ГОСТ Р 55227-2012 Вода. Методы определения содержания формальдегида ФР.1.31.2010.07014 (ПНД Ф 14.1:2:4.257-10) Методика выполнения измерений массовой концентрации меди в пробах природных, питьевых и сточных вод флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02»

ФР.1.31.2012.13169 (ПНД Ф 14.1:2:4.128-98, издание 2012 года) Методика измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных, питьевых и сточных вод флуо-риметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02»

ФР.1.31.2012.13170 (ПНД Ф 16.1:2.21-98, издание 2012 года) Методика измерений массовой доли нефтепродуктов в пробах почв и грунтов флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02»

ФР.1.29.2006.02216 Методика выполнения измерений массовой концентрации формальдегида в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02»

Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к анализаторам жидкости люминесцентно-фотометрическим «Флюорат-02»

ТУ 4215-350-45549798-2013 «Анализаторы жидкости люминесцентно-фотометрические «Флюорат-02». Технические условия».

при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды; при выполнении работ по обеспечению безопасных условий и охраны труда; при выполнении работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов обязательным требованиям, установленным законодательством Российской Федерации.

Нефтепродукты (НП) относятся к числу наиболее распространенных и опасных веществ, загрязняющих природные воды. Нефть и продукты ее переработки представляют собой сложную, непостоянную смесь предельных и непредельных углеводородов и их различных производных. Понятие «нефтепродукты» в гидрохимии условно ограничивается только углеводородной фракцией (алифатические, ароматические и ациклические), составляющей главную и наиболее характерную часть нефти и продуктов ее переработки. В международной практике содержание в воде нефтепродуктов определяется термином «углеводородный нефтяной индекс» (hydrocarbon oil index).

В связи с неблагоприятным воздействием нефтепродуктов на организм человека и животных, на биоценозы водоемов, контроль за содержанием нефтепродуктов в водах обязателен и регламентируется требованиями ГН 2.1.5.1315-03, ГН 2.1.5.2280-07, СанПиН 2.1.5.980-00, Приказом Росрыболовства от 18.01.2010 №20.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) нефтепродуктов в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования 0,3 мг/дм3, в водах водных объектов рыбохозяйственного значения — 0,05 мг/дм3.

В настоящее время применяют методы определения содержания нефтепродуктов в воде, основанные на различных физических свойствах нефтепродуктов:

1. Метод ИК-спектрофотометрии
2. Гравиметрический метод
3. Флуориметрический метод
4. Метод газовой хроматографии.

Метод ИК-спектрофотометрии (ПНД Ф 14.1:2:4.168; МУК 4.1.1013-01, НДП 20.1:2:3.40-08) заключается в выделении эмульгированных и растворенных нефтяных компонентов из воды экстракцией четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении НП от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия, и количественном их определении по интенсивности поглощения C-H связей в инфракрасной области спектра. Диапазон измеряемых концентраций: 0,02 – 2,00 мг/дм3. Погрешность методики при Р=0,95 (±δ, %): 25 – 50%.

Гравиметрический метод (ПНД Ф 14.1:2.116-97) основан на извлечении нефтепродуктов из анализируемых вод органическим растворителем, отделении от полярных соединений других классов колоночной хроматографией на оксиде алюминия и количественном определении гравиметрическим методом. Диапазон измеряемых концентраций: 0,30 – 50,0 мг/дм3. Погрешность методики при Р=0,95 (±δ, %): 25 – 28% (для природных вод), 10 – 35% (для сточных вод).

Флуориметрическим методом (ПНД Ф 14.1:2:4.128-98). Данный метод основан на экстракции нефтепродуктов гексаном из пробы воды и измерении интенсивности флуоресценции экстракта на анализаторе жидкости «Флюорат-02». Диапазон измеряемых концентраций: 0,005 – 50,0 мг/дм3. Погрешность методики при Р=0,95 (±δ, %): 25 – 50%.

Преимуществами этого метода определения НП являются высокая чувствительность и экспрессность анализа.

Методом газовой хроматографии (ГОСТ 31953-2012) определяют массовую концентрацию нефтепродуктов в питьевой воде, в том числе расфасованной в емкости, природной (поверхностной и подземной) воде, в том числе воде источников питьевого водоснабжения, а также в сточной воде с массовой концентрацией нефтепродуктов не менее 0,02 мг/дм3.

Метод основан на экстракционном извлечении нефтепродуктов из пробы воды экстрагентом, очистке экстракта от полярных соединений сорбентом, анализе полученного элюата на газовом хроматографе, суммировании площадей хроматографических пиков углеводородов в диапазоне времен удерживания равным и (или) более н-октана () и расчете содержания нефтепродуктов в воде по установленной градуировочной зависимости. Этот метод позволяет определить не только общее содержание нефтепродуктов, но и проводить идентификацию состава нефтепродуктов. Погрешность методики при Р=0,95 (±δ, %): 25 – 50%.

В лаборатории АНО «Испытательный Центр «Нортест» измерение массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных, питьевых, сточных вод выполняется флуориметрическим и гравиметрическим методами анализа.

Владимир Хомутко

Время на чтение: 5 минут

А А

Проблема наличия нефтепродуктов в воде и как с ней бороться

К наиболее распространенным и токсически опасным веществам, которые служат источниками загрязнения природной водной среды, специалисты относят нефтепродукты (НП).

Нефть и её производные являются непостоянными смесями углеводородов предельной и непредельной группы, а также их производных разного вида. Гидрохимия условно трактует понятие «нефтепродукты», ограничиваясь только их углеводородными алифатическими, ароматическими и ациклическими фракциями, которые составляют основную и наиболее распространенную часть нефти и её компонентов, выделяемых в процессе нефтепереработки. Для обозначения содержания нефтепродуктов в воде, в международной практике существует термин Нydrocarbon Оil Index («углеводородный нефтяной индекс»).

Предельная допустимая концентрация (ПДК) в воде нефти и нефтепродуктов для культурно-бытовых и хозяйственно-питьевых объектов водопользования находится на отметке 0,3 миллиграмма на кубический дециметр, а для объектов рыбохозяйственного водопользования – 0,05 миллиграмма на кубический дециметр.

Определение нефтепродуктов, содержащихся в воде, возможно с помощью различных приборов и методов, о которых мы кратко расскажем в этой статье.

На сегодняшний момент существуют четыре основных методики определения концентрации нефти и её производных в воде, которые основаны на разных физических свойствах определяемых нефтепродуктов:

• метод гравиметрии;
• ИК-спектрофотометрия;
• флуориметрический метод;
• методика газовой хроматографии.

Методика применения того или иного способа измерения содержания нефтей и нефтепродуктов в воде, а также нормы ПДК для различных видов нефтепродуктов, регламентируется природоохранными нормативными документами федерального значения (сокращенно – ПНД Ф).

Гравиметрический метод

Его применение регулируется ПНД Ф за номером 14.1:2.116-97.

Суть его – извлечение (обезвоживание) нефтепродуктов из предоставленных для анализа проб с помощью органического растворителя, с последующим отделением от полярных соединений с помощью колоночной хроматографии на оксиде алюминия других классов соединений, после чего производится количественное определение содержания вещества в воде.

В исследованиях сточных вод этот способ применяется при концентрациях, диапазон которых составляет от 0,30 до 50,0 миллиграмм на кубический дециметр, что не позволяет определить соответствие воды нормам ПДК на объектах рыбохозяйственного водопользования.

Еще одним существенным недостатком этого способа является длительный период времени, который требуется для проведения измерений. Поэтому его не применяют при текущем технологическом контроле на производстве, а также в других случаях, когда скорость получения результатов имеет первостепенное значение.

К достоинствам этой методики специалисты относят отсутствие стандартных градуировок по образцам, которые характерны для прочих методов анализа.

Погрешность при использовании этого способа при показателе Р равном 0,95 (±δ, %) при анализе природных вод варьируется от 25-ти до 28-ми процентов, а при анализе сточных вод – от 10-ти до 35-ти.

ИК-спектрофотометрия

Применение этой методики регламентируется ПНД Ф за номером 14.1:2:4.168, а также методическими указаниями МУК 4.1.1013-01.

Суть этой методики определения содержания нефтепродуктов в воде – выделение растворенных и эмульгированных нефтяных загрязнений путем экстракции их с помощью четыреххлористого углерода, с последующим хроматографическим отделением нефтепродукта от прочих соединений органической группы, на заполненной оксидом алюминия колонке. После этого определение количества НП в воде производится по показателям интенсивности поглощения в инфракрасной области спектра C-H связей.

Инфракрасная спектроскопия на сегодняшний момент является одной из наиболее мощных аналитических методик, и широко применяется в исследованиях как прикладного, так и фундаментального характера. Её применение также возможно для нужд текущего контроля производственного процесса.

Самой популярной на сегодняшний момент методикой такого спектрального ИК-анализа является Фурье-ИК. Спектрометры, действие которых основано на этой методике, даже находящиеся в нижней и средней ценовой нише, по своим параметрам уже составляют конкуренцию таким традиционным приборам, как дифракционные спектрометры. В настоящее время их широко используют в многочисленных аналитических лабораториях.

Помимо оптики, в стандартную комплектацию таких приборов обязательно входит управляющий компьютер, который не только выполняет функцию по управлению процессом получения необходимого спектра, но и служит для оперативной обработки получаемых данных. С помощью таких ИК-спектрометров достаточно легко получить колебательный спектр соединения, представленного для анализа.

Основными преимуществами данной методики являются:

• малые количества исходных проб анализируемой воды (от 200-т до 250-ти миллилитров);
• высокая чувствительность методики (шаг определения – 0,02 миллиграмма на кубический дециметр, что позволяет определять соответствие результатов нормам ПДК для рыбохозяйственных водоемов).

Самым главным недостатком этого способа анализа (особенно при использовании фотоколориметрического окончания), специалисты называют высокую степень его зависимости от вида анализируемого нефтепродукта. Определение с помощью фотоколориметра требует построения отдельных калибровочных графиков для каждого типа нефтепродукта. Это связано с тем, что несоответствие эталона и анализируемого нефтепродукта значительно искажает получаемые результаты.

Этот способ применяется при концентрациях НП от 0,02 до 10 миллиграмм на кубический дециметр. Погрешность измерений при Р равном 0,95 (±δ, %) составляет от 25-ти до 50-ти процентов.

Регламентируется ПНД Ф за номером 14.1:2:4.128-98.

Суть этой методики заключается в обезвоживании нефтепродуктов с последующим их извлечение из воды с помощью гексана, затем очистки получаемого экстракта (в случае необходимости) и последующего измерения флуоресцентной интенсивности экстракта, которая возникает от оптического возбуждения. Для измерения интенсивности флуоресценции применяется анализатор жидкости марки «Флюорат-2».

К несомненным достоинствам этого метода относятся:

Ароматическим углеводородам для возбуждения и последующей регистрации флуоресцентного излучения необходимы различные условия. Специалисты отмечают зависимость спектральных изменений флуоресценции от длины волны, которой обладает возбуждающий свет. Если возбуждение происходит ближней части ультрафиолетового спектра, и уж тем более – в его видимой области, то флуоресценция проявляется только у полиядерных углеводородов.

Так как их доля – достаточно мала, и напрямую зависит от природы исследуемого нефтепродукта, возникает высокая степень зависимости получаемого аналитического сигнала от конкретного вида НП. При воздействии ультрафиолетового излучения люминесцируют только некоторые углеводороды, в основном – высокомолекулярные ароматические из группы полициклических. Причем интенсивность их излучение сильно разнится.

В связи с этим, чтобы получить достоверные результаты, нужно обязательно иметь в наличие стандартный раствор, который содержит те же люминесцирующие компоненты (причем – в таких же относительных пропорциях), что наличествуют в анализируемой пробе. Это чаще всего труднодостижимо, поэтому флуориметрический способ определения содержания в воде нефтепродуктов, который основан на регистрации интенсивности флуоресцентного излучения в видимой части спектра, для массовых анализов является непригодным.

Этот метод можно применять при концентрациях нефтепродуктов в пределах от 0,005 до 50,0 миллиграммов на кубический дециметр.

Погрешность получаемых результатов (при Р равном 0,95, (±δ, %)) составляет от 25-ти до 50-ти процентов.

Метод газовой хроматографии

Применение этой методики регулируется ГОСТ-ом за номером 31953-2012.

Эту методику применяют для определения массовой концентрации различных нефтепродуктов как в питьевой (включая расфасованную в емкости), так и в природной (как поверхностной, так и подземной) воде, а также в воде, содержащейся в источниках хозяйственно-питьевого назначения. Эффективен этот способ и при анализе сточной воды. Главное, чтобы массовая концентрация нефтепродуктов была не меньше, чем 0,02 миллиграмма на кубический дециметр.

Суть метода газовой хроматографии заключается в экстракционном извлечении НП из анализируемой пробы воды с помощью экстрагента, последующей его очистке от полярных соединений при помощи сорбента, и заключительном анализе полученного вещества на газовом хроматографе.

Результат получается после суммирования площадей хроматографических пиков выделяемых углеводородов и путем последующего расчета содержания НП в анализируемой пробе воды с помощью заранее установленной градуировочной зависимости.

С помощью газовой хроматографии не только определяют общую концентрацию нефтепродуктов в воде, но и проводят идентификацию их конкретного состава.

Газовая хроматография вообще представляет собой методику, основанную на разделении термостабильных летучих соединений. Таким требованиям соответствует примерно пять процентов от общего числа известных науке органических соединений. Однако именно они занимают 70-80 процентов от общего числа используемых человеком в производстве и быту соединений.

Роль подвижной фазы в этой методике исполняет газ-носитель (обычно инертной группы), который протекает через неподвижную фазу с гораздо большей площадью поверхности. В качестве газа-носителя подвижной фазы применяют:

• водород;
• азот;
• углекислый газ;
• гелий;
• аргон.

Чаще всего используется наиболее доступный и недорогой азот.

Именно с помощью газа-носителя обеспечивается перенос по хроматографической колонке разделяемых компонентов. При этом этот газ не вступает во взаимодействие ни с самими разделяемыми компонентами, ни с ни с веществом неподвижной фазы.

Основные достоинства газовой хроматографии:

• относительная простота используемого оборудования;
• достаточно широкое поле применения;
• возможность высокоточного определения достаточно малых концентраций газов в органических соединениях;
• быстрота получения результатов анализа;
• широкая палитра как используемых сорбентов, так и веществ для неподвижных фаз;
• высокий уровень гибкости, позволяющий менять условия разделения;
• возможность проведения химических реакций в хроматографическом детекторе или в хроматографической колонке, что значительно увеличивает охват химических соединений, подвергаемых анализу;
• повышенная информативность в случае применения с другими инструментальными методами анализа (например, с масс-спектрометрией и Фурье-ИК-спектрометрией).

Погрешность результатов этой методики (Р равно 0,95 (±δ, %)) составляет от 25-ти до 50-ти процентов.

ПНД Ф

ПНД Ф

природоохранный нормативный документ федерального уровня

Источник: http://www.snti.ru/snips_pnd-f.htm

. Академик . 2015 .

Смотреть что такое "ПНД Ф" в других словарях:

Партия новой демократии Литва, полит. Источник: http://www.regnum.ru/expnews/214782.html ПНД ПнД «Пироги на Дмитровке» кафе Москва, разг. ПНД ПнД … Словарь сокращений и аббревиатур

ПНД - подогреватель низкого давления. Термины атомной энергетики. Концерн Росэнергоатом, 2010 … Термины атомной энергетики

ПНД - ПНД: Полиэтилен низкого давления Психоневрологический диспансер Партия национального действия (Турция) Партия национального действия (Мексика) Партия национального доверия Ирана Народное действие ведущая политическая партия Сингапура … Википедия

Пн. ПН пнд. пон. понед. понедельник; по понедельникам пн. Словарь: С. Фадеев. Словарь сокращений современного русского языка. С. Пб.: Политехника, 1997. 527 с … Словарь сокращений и аббревиатур

ПНД - подогреватель низкого давления … Универсальный дополнительный практический толковый словарь И. Мостицкого

ПНД - Партия народного действия (Сингапур) Партия националистической демократии (Турция) Партия национального действия (Мексика) Партия национального действия (Турция) плуг навесной дисковый подогреватель низкого давления поправка наклонной дальности… … Словарь сокращений русского языка

ПНД Ф 12.16.1-10: Определение температуры, запаха, окраски (цвета) и прозрачности в сточных водах, в том числе очищенных сточных, ливневых и талых - Терминология ПНД Ф 12.16.1 10: Определение температуры, запаха, окраски (цвета) и прозрачности в сточных водах, в том числе очищенных сточных, ливневых и талых: 4.5.2.1 Приготовление раствора кадмия уксуснокислого 10 % Навеску 10 г кадмия… …

ПНД Ф 12.4.2.1-99: Отходы минерального происхождения. Рекомендации по отбору и подготовке проб. Общие положения - Терминология ПНД Ф 12.4.2.1 99: Отходы минерального происхождения. Рекомендации по отбору и подготовке проб. Общие положения: 2.4. Объект для размещения отходов специально оборудованное сооружение, предназначенное для размещения отходов (полигон … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ПНД Ф 12.13.1-03: Методические рекомендации. Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения) - Терминология ПНД Ф 12.13.1 03: Методические рекомендации. Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения): 9.3 ОЖОГИ делятся на термические и химические. Определения термина из разных документов: ОЖОГИ … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ПНД Ф Т 14.1:2:3:4.10-2004: Токсикологические методы анализа. Методика определения токсичности питьевых, природных и сточных вод, водных вытяжек из почв, осадков сточных вод и отходов производства и потребления по изменению оптической плотности культуры водоросли хлорелла (chlorella vulgaris beijer) - Терминология ПНД Ф Т 14.1:2:3:4.10 2004: Токсикологические методы анализа. Методика определения токсичности питьевых, природных и сточных вод, водных вытяжек из почв, осадков сточных вод и отходов производства и потребления по изменению… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И ПРИРОДНЫХ
РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя

Государственного комитета РФ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ,
ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД МЕТОДОМ
ИК-СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
КОНЦЕНТРАТОМЕРА КН-2

ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000

Методика допущена для целей государственного экологического
контроля

МОСКВА

2000 г .

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает ИК-спектрофотометрическую методику количественного химического анализа (КХА) проб питьевых, природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации нефтепродуктов (НП) в диапазоне концентраций от 0,02 до 2,00 мг/дм 3 .

Если массовая концентрация НП в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление элюата таким образом (но не более, чем в 50 раз), чтобы концентрация НП соответствовала регламентируемому диапазону.

Мешающее влияние других веществ, присутствующих в пробе воды, устраняется в процессе пробоподготовки.

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод заключается в выделении эмульгированных и растворенных нефтяных компонентов из воды экстракцией четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении НП от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия, и количественном их определении по интенсивности поглощения С-Н связей в инфракрасной области спектра.

3. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Согласно ГОСТ 27384 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств» относительная погрешность измерений массовой концентрации НП при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

Нормы погрешности измерений

4. ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ

Методика выполнения измерений обеспечивает с вероятностью Р = 0,95 получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

При разбавлении элюата результату КХА приписывается значение характеристики погрешности диапазона, в котором произведено измерение.

5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений массовой концентрации НП используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.

· Весы лабораторные ВЛР-200 по ГОСТ 24104

· Меры массы по ГОСТ 7328

· Пипетки 2-2-10, 2-2-5, 2-2-1 по ГОСТ 29227

· Колбы мерные 2-50-2, 2-25-2 по ГОСТ 1770

· Цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 1000 см 3 по ГОСТ 1770

5.2. Вспомогательное оборудование

· Шкаф сушильный общелабораторный по ГОСТ 13474

· Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919

· Печь муфельная ПМ-8 по ТУ 79-337

· Установка из стекла для перегонки растворителей:

Перегонная колба вместимостью 1 дм 3 по ГОСТ 25336

Дефлегматор елочный (длиной не менее 25 см) по ГОСТ 25336

Холодильник ХПТ (длиной не менее 30 см) по ГОСТ 25336

· Стаканы химические вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 25336

· Стаканчик для взвешивания (бюкс) высокий по ГОСТ 25336

· Экстрактор либо воронки делительные

вместимостью 0,5 - 1,0 дм 3 по ГОСТ 25336

· Колонки хроматографические с внутренним

диаметром 7 мм длиной 200 мм

· Штатив для хроматографических колонок

· Сито с диаметром отверстий 0,16 мм

· Воронка лабораторная по ГОСТ 25336

· Эксикатор по ГОСТ 25336

· Стеклянные палочки длиной 12 - 15 см

· Шпатель

· Бутыли из стекла вместимостью 0,5 - 1,0 дм 3

с притертыми пробками для отбора и хранения проб

5.3. Реактивы и материалы

· Четыреххлористый углерод, х.ч. по ГОСТ 20288,

(ос.-ч). ТУ 6-09-3219

· Оксид алюминия, для хроматографии по ТУ 6-09-3916,

ч.д.а. ГОСТ 8136

· Натрий сернокислый, безводный, ч. по ГОСТ 4166

· Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204

· Кислота азотная по ГОСТ 4461

· Вода, дистиллированная по ГОСТ 6709

· Стеклоткань или стекловата по ГОСТ 10146

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в п. 5.3.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой концентрации НП необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на используемый прибор.

7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста с квалификацией инженера- или техника-химика, имеющего опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

8. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха 20 ± 5 °С;

атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа;

влажность воздуха 80 ± 5 %;

напряжение в сети 220 (+22/-33) В;

частота переменного тока 50 ± 1 Гц.

9. ОТБОР ПРОБ

9.1. Отбор проб воды производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», ГОСТ 17.1.4.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения НП в природных и сточных водах».

При отборе должен быть исключен захват пленки НП с поверхности воды. Отобранные пробы помещают в стеклянные сосуды с притертыми пробками, используют полностью и не фильтруют.

Объем отобранной пробы в зависимости от содержания НП в воде должен соответствовать значениям, указанным в таблице 3.

Таблица 3

Одновременно отбирают не менее двух проб из одной точки.

9.2. Экстракцию НП из воды производят не позднее 3 часов после отбора пробы. При невозможности проведения экстракции в течение этого срока пробу консервируют добавлением смеси серной кислоты и четыреххлористого углерода из расчета 1 см 3 концентрированной кислоты и 2,0 - 3,0 см 3 четыреххлористого углерода на 1 дм 3 пробы. При экстракции эти объемы следует учитывать.

Срок хранения консервированных проб воды - 1 месяц с момента отбора.

9.3. При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

Цель анализа, предполагаемые загрязнители;

Место, время отбора;

Номер пробы;

Должность, фамилию отбирающего пробу, дату.

10. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1. Подготовка посуды

При выполнении измерений массовой концентрации НП необходимо тщательно соблюдать чистоту химической посуды.

Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированные серную и азотную кислоты. Запрещается использовать для мытья все виды синтетических моющих средств.

10.2. Подготовка реактивов и материалов

10.2.1 . Подготовка четыреххлористого углерода

Проверяют чистоту каждой партии в соответствии с руководством по эксплуатации концентратомера КН-2. В кювету заливают чистый четыреххлористый углерод и помещают в прибор. После появления показания нажимают и удерживают в нажатом положении кнопку «О». На табло появится цифровое показание, характеризующее чистоту четыреххлористого углерода. Если это показание лежит в пределах от -10,0 до 20,0 мг/дм 3 , то четыреххлористый углерод пригоден для работы. В противном случае выполняют очистку растворителя следующим образом.

В экстрактор или делительную воронку вместимостью 1 дм 3 помещают 0,4 дм 3 четыреххлористого углерода, добавляют 0,5 дм 3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 1 мин. Слой четыреххлористого углерода сливают в колбу. Процедуру повторяют с новой порцией дистиллированной воды.

К промытому четыреххлористому углероду добавляют около 10 г безводного сульфата натрия и, периодически перемешивая, выдерживают 10 - 15 мин. Обезвоженный четыреххлористый углерод декантируют в перегонную колбу и перегоняют в температурном интервале от 76 до 78 °С, собирая отдельно первые 50 - 60 см 3 (затем отбрасывают), основную фракцию (собственно очищенный четыреххлористый углерод) и оставляя в перегонной колбе около 50 см 3 четыреххлористого углерода.

10.2.2 . Подготовка оксида алюминия 2-ой степени активности

Сорбент просеивают через сито и используют мелкую фракцию. Перед употреблением прокаливают в муфельной печи при 600 °С в течение 4 ч, после чего добавляют к прокаленному оксиду алюминия дистиллированную воду (3 % масс.) и выдерживают в течение суток при комнатной температуре. При хранении в эксикаторе либо в колбе с притертой пробкой прокаленный оксид алюминия пригоден к использованию в течение 1 месяца.

10.2.3 . Подготовка безводного сульфата натрия

Перед употреблением прокаливают при 400 °С в течение 8 ч. Хранят в эксикаторе.

10.2.4 . Подготовка стеклоткани или стекловаты

Стеклоткань или стекловату выдерживают в разбавленной (1:1) серной или азотной кислоте в течение 12 ч., промывают водопроводной, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

Примечание:

Допускается использование ваты медицинской по ГОСТ 5556 (хлопковой, не синтетической!). Перед использованием вату тщательно промывают четыреххлористым углеродом и высушивают при комнатной температуре.

10.2.5 . Подготовка хроматографических колонок

В нижнюю часть вымытой и высушенной колонки помещают комочек стеклоткани или стекловаты. После в колонку засыпают 3 г оксида алюминия и вновь помещают слой стеклоткани или стекловаты (0,5 см).

Оксид алюминия используют в колонке однократно.

10.2.6 . Регенерация четыреххлористого углерода

Сливы четыреххлористого углерода, содержащие растворы искусственного стандарта, регенерации не подлежат. Их собирают в отдельную склянку и для определения НП с помощью настоящей методики не используют.

Сливы четыреххлористого углерода, образующиеся после анализа проб и ополаскивания посуды в ходе определения собирают в общую склянку. При накоплении достаточного количества сливов их сушат сульфатом натрия и перегоняют. Проверяют чистоту четыреххлористого углерода (аналогично п. 10.2.1) в отогнанных фракциях и, в случае необходимости, повторяют перегонку. Если таким образом не удается достичь нужной степени чистоты четыреххлористого углерода, он непригоден для дальнейшего использования.

10.2.7 . Подготовка очищенной дистиллированной воды

Экстрагируют пробу воды из расчета 20 см 3 четыреххлористого углерода на 1 дм 3 воды.

10.3. Приготовление градуировочных растворов

Основной раствор готовят из ГСО 7822-2000 состава раствора НП (углеводородов) в четыреххлористом углероде *) следующим образом. Ампулу вскрывают, раствор из ампулы аккуратно, без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 через воронку. Затем ампулу тщательно промывают 5 раз четыреххлористым углеродом порциями по 3 см 3 , сливая в мерную колбу, тщательно обмывая поверхность воронки, и после доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом. Раствор перемешивают и хранят в холодильнике при температуре 0 - 5 °С не более 6 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут. Массовая концентрация полученного раствора 1000 мг/дм 3 .

*) Допускается использование ГСО состава раствора НП (углеводородов) в четыреххлористом углероде другого типа (например, ГСО 7248-96) с аналогичными метрологическими характеристиками. В этом случае приготовление основного раствора следует проводить в соответствии с инструкцией по применению данного ГСО.

Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой 5,0 см 3 основного раствора и доводят объем раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом. Раствор перемешивают и хранят в холодильнике при температуре 0 - 5 °С не более 3 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут. Массовая концентрация полученного раствора 100 мг/дм 3 .

Рабочий раствор концентрацией 100 мг/дм 3 используют для калибровки концентратомера КН-2.

Градуировочные растворы готовят для каждого поддиапазона и ближе к нижней границе определяемых содержаний. Градуировочные растворы готовят непосредственно перед использованием путем разбавления рабочего градуировочного раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой последовательно 10,0; 5,0; 2,5; 1,0 см 3 рабочего градуировочного раствора и доводят объемы растворов в колбах до метки четыреххлористым углеродом. Растворы тщательно перемешивают. Массовая концентрация полученных растворов составляет 20; 10; 5; 2 мг/дм 3 соответственно.

10.4. Подготовка ИК-фотометра

Подготовку ИК-фотометра к работе осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации используемого прибора.

10.5. Калибровка ИК-фотометра

В кювету заливают чистый четыреххлористый углерод, помещают ее в концентратомер КН-2 и в соответствии с руководством по эксплуатации КН-2 в режиме «калибровка» устанавливают значение «0» шкалы. Используя рабочий раствор массовой концентрации 100 мг/дм 3 , в режиме «калибровка» устанавливают значение «100» шкалы. При отсутствии кюветы в концентратомере в режиме «контроль» считывают цифровое показание «А», которое является контрольным для проверки калибровки.

Калибровку ИК-фотометров другого типа производят в соответствии с их руководством по эксплуатации.

10.6. Контроль калибровки ИК-фотометра

Контроль калибровки осуществляют ежедневно.

Контроль калибровки концентратомера КН-2 осуществляют следующим образом: при отсутствии кюветы в концентратомере в режиме «контроль» считывают цифровое показание «А 1 ». Цифровое показание «А 1 » должно отличаться от цифрового показания «А», полученного по п. 10.5 не более, чем на ± 0,5 мг/дм 3 . В противном случае операцию калибровки по п. 10.5 необходимо повторить.

Контроль калибровки в области измеряемых значений массовых концентраций НП проводят с использованием градуировочных растворов, приготовленных по п. 10.3.

Контроль калибровки ИК-фотометров другого типа производят в соответствии с их руководством по эксплуатации.

11. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1. Экстракция

Пробу анализируемой воды полностью переносят в делительную воронку соответствующей вместимости, приливают разбавленную (1:10) серную кислоту из расчета 1 см 3 на 100 см 3 пробы. Если проба воды была предварительно законсервирована, серную кислоту не добавляют. Сосуд, в котором находилась проба, тщательно ополаскивают 5 см 3 четыреххлористого углерода, затем выливают растворитель в делительную воронку. Прибавляют туда еще 5 см 3 четыреххлористого углерода (с учетом консервации общий объем четыреххлористого углерода в делительной воронке должен быть 10 см 3 ).Выполняют экстракцию, встряхивая делительную воронку не менее 10 минут, затем отстаивают в течение 10 минут. После расслоения фаз нижний слой (экстракт) сливают в стаканчик и подвергают очистке по п. 11.2 или оставляют на хранение. (Срок хранения экстрактов не должен превышать 10 месяцев.) После отделения экстракта измеряют объем пробы в воронке мерным цилиндром.

Допускается выполнять экстракцию в экстракторах, входящих в комплект прибора. В этом случае руководствуются соответствующими инструкциями по эксплуатации.

11.2. Очистка экстракта

Экстракт сушат безводным сульфатом натрия в течение 10 минут (из расчета не менее 2 г сульфата натрия на 10 см 3 экстракта), добавляя его в стаканчик небольшими порциями при перемешивании содержимого стеклянной палочкой.

В подготовленную по п. 10.2.5 хроматографическую колонку наливают 3 см 3 четыреххлористого углерода для смачивания. Как только четыреххлористый углерод впитается в оксид алюминия, выливают экстракт двумя равными порциями. Необходимо следить, чтобы уровень жидкости не опускался ниже слоя оксида алюминия. После прохождения пробы в колонку вливают дополнительно около 3 см 3 четыреххлористого углерода, которым предварительно ополаскивают стенки стаканчика, где проводилась осушка экстракта. Элюат собирают в мерный цилиндр вместимостью 10 - 25 см 3 . Первые 3 см 3 элюата отбрасывают. Суммарный объем элюата в цилиндре должен составить 10 см 3 (при необходимости доводят до 10 см 3 четыреххлористым углеродом).

11.3. Измерение

Используемый ИК-фотометр должен быть предварительно откалиброван. Перед измерением следует провести контроль калибровки прибора по п. 10.6.

Элюат заливают в чистую кювету и устанавливают в концентратомер КН-2. Измеряют концентрацию НП в элюате, считывая показания прибора.

В случае, если концентрация НП превышает величину 100 мг/дм 3 , разбавляют элюат четыреххлористым углеродом (например, в мерную колбу вместимостью 25 см 3 помещают 5 см 3 элюата пипеткой вместимостью 5 см 3 , доводят объем раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают), затем раствор заливают в кювету, устанавливают в прибор и производят измерение.

В случае использования ИК-фотометров других типов выполняют измерение концентрации НП в элюате в соответствии с руководством по эксплуатации данного прибора.

12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НП В ХОЛОСТОЙ ПРОБЕ

Определение массовой концентрации НП в холостой пробе выполняют одновременно с анализом серии проб. Для этого берут 0,5 - 1,0 дм 3 очищенной (по п. 10.2.7) дистиллированной воды и обрабатывают ее, как описано в п. 11.

Результаты анализа холостой пробы учитывают при расчете концентрации НП в пробе.

Анализ холостой пробы проводят также при использовании новой партии реактивов.

13. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

Массовую концентрацию НП (X) в пробе анализируемой воды рассчитывают по формуле:

(1)

где Х изм - содержание НП в элюате, измеренное на приборе, мг/дм 3 ;

V - объем пробы анализируемой воды, см 3 ;

К - коэффициент разбавления, т.е. соотношение объемов мерной колбы и аликвоты элюата (учитывается при его разбавлении по п. 11.3);

V эл - объем элюата (V эл = 10 см 3).

Из результатов анализа вычитают данные, полученные при анализе холостой пробы.

14. ФОРМА ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТА ИЗМЕРЕНИЯ

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

± D, мг/дм 3 , Р = 0,95, (2)

где D - значение характеристики погрешности, рассчитанное по формуле:

D = 0,01?d? ; (3)

( - массовая концентрация НП в пробе), значения d приведены в таблице 2.

Результат измерения должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результат измерения оформляют записью в журнале.

15. КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

15.1. Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата измерения, представляющего собой среднее арифметическое двух параллельных определений. Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения двух результатов параллельных определений (x 1 , x 2), полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости - d.

Сходимость результатов параллельных определений признают удовлетворительной, если:

где d = 0,01 · d отн · ; (5)

( - среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений). Значения d отн приведены в таблице 4.

При выполнении данного условия по результатам параллельных определений вычисляют результат измерения массовой концентрации НП в рабочей пробе.

При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

15.2. Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

Образцами для контроля являются две представительные рабочие пробы, отобранные в традиционных точках контроля вод одновременно или непосредственно друг за другом. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая два результата анализа в разных лабораториях или в одной, причем, в этом случае максимально варьируют условия проведения анализа, т.е. используют разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, в работе участвуют два аналитика.

Воспроизводимость результатов измерений рабочих проб признают удовлетворительной, если:

где - результат анализа первой рабочей пробы;

Результат анализа второй рабочей пробы, в других условиях;

D - норматив оперативного контроля воспроизводимости,

причем D = 0,01 · D отн · ; (7)

( - среднее арифметическое значение первичного и повторного результатов измерений). Значения D отн приведены в таблице 4.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Таблица 4

Значение нормативов оперативного контроля случайной составляющей относительной погрешности (воспроизводимости и сходимости) при доверительной вероятности Р = 0,95

15.3. Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности (точности) с использованием образцов для контроля

Образцами для контроля являются растворы, аттестованные по процедуре приготовления и адекватные анализируемым пробам, полученные путем внесения ГСО 7822-2000 состава раствора НП в четыреххлористом углероде либо дизельного топлива в воду. Содержание определяемого компонента должно находиться вблизи нижней границы диапазона (0,02 - 0,10 мг/дм 3).

Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности с применением образцов для контроля состоит в сравнении результата контрольной процедуры К к , равного разности между результатом контрольного измерения аттестованной характеристики в образце для контроля - и его аттестованным значением С , с нормативом оперативного контроля точности - К .

Точность контрольного измерения - , а также точность результатов анализа рабочих проб, выполненных за период, в течение которого условия проведения анализа принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольного измерения, признают удовлетворительными, если:

Где К к = , (8)

где К = 0,01 · К отн · . (9)

Значения нормативов оперативного контроля относительной погрешности (точности) - К отн приведены в таблице 5.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля.

Таблица 5

Значение нормативов оперативного контроля погрешности при проведении контроля с использованием образцов для контроля

15.4. Контроль стабильности градуировочной зависимости

Образцами для контроля стабильности градуировочной характеристики являются градуировочные растворы, приготовленные по п. 10.3.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого образца, использовавшегося для контроля, выполняется условие:

где X - измеренное на приборе значение массовой концентрации НП в образце для контроля, мг/дм 3 ;

Х 0 - аттестованное значение массовой концентрации НП в образце для контроля, мг/дм 3 .

Проверку стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в квартал и не менее, чем по двум концентрациям.

1. Назначение и область применения. 1 2. Метод измерения. 1 3. Нормы погрешности измерений. 1 4. Значения характеристики погрешности. 2 5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.. 2 5.1. Средства измерений. 2 5.2. Вспомогательное оборудование. 2 5.3. Реактивы и материалы.. 3 6. Требования безопасности. 3 7. Требования к квалификации оператора. 3 8. Условия выполнения измерений. 3 9. Отбор проб. 3 10. Подготовка к выполнению измерений. 4 10.1. Подготовка посуды.. 4 10.2. Подготовка реактивов и материалов. 4 10.3. Приготовление градуировочных растворов. 5 10.4. Подготовка ик-фотометра. 6 10.5. Калибровка ик-фотометра. 6 10.6. Контроль калибровки ик-фотометра. 6 11. Выполнение измерений. 6 11.1. Экстракция. 6 11.2. Очистка экстракта. 7 11.3. Измерение. 7 12. Определение нп в холостой пробе. 7 13. Обработка результатов измерения. 7 14. Форма представления результата измерения. 8 15. Контроль погрешности методики выполнения измерений. 8 15.1. Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости. 8 15.2. Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости. 8 15.3. Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности (точности) с использованием образцов для контроля. 9 15.4. Контроль стабильности градуировочной зависимости. 10